定氮仪常用的有两种:凯氏定氮仪和杜马斯定氮仪,二者的原理是不同。
一、.凯氏定氮仪---原理是凯氏定氮法
蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,蛋白质含量。含氮量×6.25=蛋白含量。有机物中的胺根在强热和CuSO4、浓H2SO4 作用下,硝化生成(NH4)2SO4。
1、凯氏定氮法反应式为:2NH2+H2SO4+2H=(NH4)2SO4 (其中CuSO4做催化剂)
2、在凯氏定氮器中与碱作用,通过蒸馏释放出NH3 ,收集于H3BO3溶液中反应式为:
(NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO4
2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O
3、用已知浓度的H2SO4(或HCI)标准溶液滴定,根据HCI消耗的量计算出氮的含量,然后乘以相应的换算因子,既得蛋白质的含量反应式为:
(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3
(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3
二、杜马斯定氮仪---原理是杜马斯燃烧法
杜马斯燃烧的方法是将一定量的样品封装在铝舟中,然后在高温炉中进行燃烧;在催化剂和氧气的环境中,样品燃烧后生成的气体为:CO2、H2O、NOx;这些气体再经过还原炉后,NOx被还原为N2,而CO2和H2O分离开;最后氮元素被热传导检测器(TCD)来测量出含量。全部测量过程在3分钟内完成。